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气相色谱基础知识介绍(三)
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来源:中国化玻试剂网 添加人:027web 添加时间:2013/12/24 17:03:00

§3 气相色谱检测系统
色谱检测系统由检测器、微电流放大器、记录器等部件构成。组分从柱后流出后进入检测器中检测并产生信号,这些信号(通常要经

过放大)送入记录仪或数据处理系统中进行谱图记录及数据处理。
任何一个检测器从根本上讲可以看作是一个传感器(transducer或senser)。各种检测器的共性是根据物质的物理的或物理化学的性质

,将组分的浓度(或质量)的变化情况转化为易于测量的电压、电流讯号,而这些讯号在一定范围内必须与该物质的量成一定的比例关

系。
常用的气相色谱检测器介绍如下:

                                        

§3.1 热导池检测器(Thermal Conductivity Detector,TCD)
热导池检测器由于它结构简单,灵敏度适宜,稳定性较好,线性范围较宽,适用于无机气体和有机物,它既可做常量分析,也可做微

量分析,最小检测量mg/ml数量级,操作也比较简单,因而它是目前应用相当广泛的一种检测器。
§3.1.1 热导池检测器原理
目前普遍采用四臂钨丝热导池,在四个圆形孔道内,安装上四根钨丝(或铼钨丝),利用此四根钨丝组成惠斯登电桥(见图3-1)通过一

定量的恒定直流电流,此时钨丝发热,具有一定的温度,当载气流经钨丝并保持恒定的流速时,热丝表面被带走的热量是恒定的,即

热丝阻值的变化也恒定,根据电桥平衡原理:

 

 

图3-1 四臂热导池电桥电路
如有被测组分通入热导池,则钨丝周围的气体成分及浓度发生改变,由于不同的气体分子导热系数不同,分子量小的或分子直径小的

气体具有高的热导率,相反,分子量大的或分子体积大的则有低的热导率,如果气体分子越多则浓度越大,传导的热量也越多,这样

就使得气体热传导量发生改变,从而使钨丝的温度也发生改变,使钨丝的阻值变化,由于参考池仍是纯载气通过,而测量池为含有样

品组分的载气通过,因此两组热导池引起阻值变化不一样,即


MN端的电位差ΔV≠0,因此有相应的电压信号输出,在一定条件下此信号大小与组分的浓度成正比。因此,利用测量此非平衡电压信

号,即可确定待测组分的含量。这就是热导池检测器的的基本原理。

§3.2 氢火焰离子化检测器(Flame Ionization Detector,FID)
自五十年代以来,由于大力发展火箭技术,对燃烧和爆炸进行了深入的研究,发现有机物在燃烧过程中能产生离子,利用这一发现研

究出氢火焰离子化检测器,此检测器自1958年创制以来得了广泛的应用,是目前国内外气相色谱仪必备检测器。氢火焰检测器是微量

有机物色谱分析的主要检测器,它的主要特点是灵敏度高,基流小,最小检测量为ng/ml级,响应快,线性范围宽,对操作条件的要

求不甚严格(如载气流速,检测器温度等),操作比较简单、稳定、可靠,因此它是目前最常用的检测器。
§3.2.1 氢火焰离子化检测器的结构


氢火焰检测器是由离子室,离子头及气体供应三部分组成。图3-2是氢火焰离子化检测器的一般示意图

§3.3 电子捕获检测器(Electron Capture Detector,ECD)
电子捕获检测器是目前气相色谱中常用的一种高灵敏度、高选择性的检测器。它只对电负性(亲电子)物质有信号,样品电负性越强,

所给出的信号越大,而对非电负性物质则没有响应或响应很小。
电子捕获检测器对卤化物、含磷、硫、氧的化合物,硝基化合物、金属有机物、金属螯合物,甾类化合物。多环芳烃和共轭羰基化合

物等电负性物质都有很高的灵敏度,其检出限量可达10-9~10-10克的范围。所以电子捕获检测器在环境保护监测、农药残留、食品

卫生、医学、生物和有机合成等方面,都已成为一种重要的检测工具。
§3.4 热离子检测器(The Thermionio detector,TID)
热离子检测器(TID),是专门测定有机氮和有机磷的选择性检测器,故又称氮磷检测器(NPD),它是在1964年由Karmen和Guiffrida

在氢火焰离子化检测器的基础上发展起来的一种对氮、磷化合物有高选择性响应的检测器,利用TID还可以测定有机砷、硒、铝、锡

等化合物。由于第一代TID选用水溶性(如K2SO4、CsBr)易挥发的碱盐,碱盐的寿命在半年左右,故实用意义不大。经过十年徘徊,到

1974,Kolb和Bischoff设计成功不溶性碱盐Rb2SiO3,因而大大提高了碱盐的寿命,使TID成为有实用价值的选择性检测器。八十年代

,TID又从铷珠发展到陶瓷碱盐源,其碱盐源的成份可根据需要调整变化,使用添加剂提高了离子化的能力,碱盐加热不仅可采用火

焰加热而且可在碱盐源中心绕上Ni/Cr丝以电加热热离子源,使热源温度可准确控制,因而,检测器的灵敏度、选择性、寿命和重现

性均获得明显的改善。目前主要用于含氮、含磷农药的残留检测。
§3.5 火焰光度检测器(Flame Photometric Detector,FPD)
火焰光度检测器是最近三十年才发展起来的一种高选择性和高灵敏度的新型检测器。它对含硫、含磷化合物的检测灵敏度很高。目前

主要用于环境污染和生物化学等领域中,它可检测含磷含硫有机化合物(农药),以及气体硫化物,如甲基对硫磷,马拉硫磷,

CH3SH,CH3SCH3,SO2,H2S等,稍加改变还可以测有机汞、有机卤化物、氯化物、硼烷以及一些金属螯合物等。

 

§4 主要参考文献
§4.1 专著
综合性的色谱专著,对色谱法的理论、实验方法、仪器以及重要的应用等做了概括性地全面论述,内容广泛,并附有大量参考文献。

这对于我们系统而全面地了解色谱理论知识,掌握分析研究方法或从事教学工作,是重要的参考资料。
1. A,B,Littlewood,Gas Chromatography Principles,Techniques

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