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气相色谱法测定工业冰乙酸中甲酸含量
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来源:中国化玻试剂网 添加人:027web 添加时间:2013/12/24 17:03:00

 范围
            本标准规定了测定工业冰乙酸中冰乙酸含量的气相色谱法。
            本标准适用于工业冰乙酸产品中甲酸含量的测定。
            2 方法提要
            工业冰乙酸中各组分在癸二酸/GDX 103柱上分离,热导检测器检测,乙酸乙酯为内标物,内标法定量。
            3 试剂和材料
            3.1 氢气:纯度99.9%(V/V)。
            3.2 试剂
            3.2.1 甲酸:色谱纯。
            3.2.2 乙酸乙酯:色谱纯。
            3.2.3 冰乙酸:优级纯。
            3.2.4 高锰酸钾:分析纯。
            3.2.5 无水乙醇:分析纯。
            3.2.6 固定液:癸二酸。
            3.2.7 载体:GDX103,孔径0.18~0.25mm。
            4 仪器
            4.1 气相色谱仪。
            4.2 检测器:热导检测器。
            4.3 记录仪:满量程为1mV,或色谱数据处理机。
            4.4 色谱柱
            4.4.1 柱管:1.5~2.0m,内径2~3mm的不锈钢管或硼硅玻璃管。
            4.4.2 填充物
            固定液:载体=7:100。
            涂渍固定液的方法:称取0.28g癸二酸,置于200mL烧杯中,加约23mL无水乙醇溶解,然后加4.0g载体,使载体完全浸没,稍加搅拌,在水浴上缓慢挥发溶液至干,然后移至100℃电热恒温干燥箱中干燥2h。
            4.4.3 填充方法
            将色谱柱的出口端(接检测器端)塞上玻璃棉,接真空泵,另一端接漏斗,开启真空泵,在轻轻地振动下装入固定相,填充均匀,紧密。填充量约2g。再用玻璃棉塞好。
            4.4.4 色谱柱老化
            将填充好的色谱柱安装在色谱仪柱箱中,出口与检测器断开,于120℃老化8h以上,直至基线稳定。
            4.5 进样器
            微量玻璃注射器:容量10μL,最小分刻度0.2μL。
            5 分析步骤
            5.1 色谱仪操作条件
            按下列条件调整仪器,允许根据不同仪器做适当变动,应得到合适的分离度。
           5.1.1 汽化室温度:150℃。
            5.1.2 检测室温度:150℃。
            5.1.3 柱箱温度:110℃。
            5.1.4 桥电流:135mA。
            5.1.5 载气流速:50mL/min。
            5.2 定量方法
            内标法。
            5.2.1 标准样品的制备
            5.2.1.1 不含甲酸的冰乙酸:在1000mL冰乙酸试剂中加入1g高锰酸钾,分解甲酸,然后再蒸馏,除去甲酸。
            5.2.1.2
           标准样品的配制:吸取20mL不含甲酸的冰乙酸于清洁、干燥的4~5个磨口玻璃瓶中,用微量注射器加入甲酸标准样品、乙酸乙酯标准样品(加入量多于甲酸,使两组分峰面积接近),用增量法依将称量,精确至0.0002g,混匀。测定时配制。
            5.2.2 校正因子的测定
            待仪器操作条件稳定后,分别吸取5μ,各标准样品,进样分析,第一针使色谱柱饱和,待出峰完毕,计算校正因子。测定结果按置信度95%取舍,求出平均值,应定期校准校正因子。
            5.2.3 校正因子计算
            甲酸的相对校正因子fi按式(1)计算:
            As·mi
            fi=—————
            Ai·mi
           式中:fi——甲酸与内标物乙酸乙酯的质量相对校正因子;
            As——甲酸乙酯的峰面积,cm2;
            mi——甲酸标准样品的质量,g;
            Ai——甲酸的峰面积,cm2。
            5.3 试验
            5.3.1 试样的制备
            吸取10mL样品于具塞小三角瓶中称量,精确至0.0002g,加入10μL内标物乙酸乙酯(或与甲酸峰面积相当的量)称量,精确至0.0002g,混匀样品。
            5.3.2 进样
            待仪器操作条件稳定后进行分析。先进一针样品,使色谱柱饱和,然后再进两针样品分析。进样量为5μL(或根据样品中甲酸含量多少确定)。
            6 色谱图和相对保留时间
            6.1 色谱图(见图1)

 

           1-空气;2-水+醛;3-甲酸;4-乙酸乙酯;5-乙酸
            图1 工业冰乙酸中甲酸的气相色谱图
            6.2 相对保留时间
            各组分在色谱柱,(癸二酸/GDX-103)上相对保留时间见表1
            表1 相对保留时间
                 峰序组分名称相对保留时间
                  1空气0
                  2水+醛0.07
                  3甲酸0.70
                  4乙酸乙酯1.00
                  5乙酸1.30


            7 分析结果的表述
            以质量百分数表示的甲酸含量X1,按式(2)计算,或用数据处理机计算效果:
            Ai·fi·ms
            X1= ——————×100 ……………………………(2)
            An·m

            式中:X1——试样中甲酸百分含量,%;
            ms——加入内标物乙酸乙酯的质量,g;
            Ai——甲酸峰面积,cm2;
            fi——甲酸与内标物乙酸乙酯的质量校正因子;


            An——内标物乙酸乙酯的峰面积,cm2;

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